【摘要】目的建立高灵敏的重金属镍的含量测定方法，用于那格列奈原料药中镍的微量残留测定。方法采用微波消解技术将样品消解后，采用电感耦合等离子体质谱（ICP?鄄MS）法进行检测。结果在选定的条件下，镍元素质量浓度为5～37ng/mL时，与响应值具有良好的线性关系，线性方程为Y=2703.2852X+122.2433，回归系数（r）=0.999；检测限为0.01ng/mL，定量限为0.16ng/mL，折合到样品中检测限为0.07mg/kg，定量限为0.78mg/kg，低、中、高3个浓度镍元素的回收率（n=3）分别为104%、107%、104%，相对标准偏差（RSD，n=9）为1.5%；供试品溶液在室温放置8h内稳定性良好。结论ICP?鄄MS法具有良好的线性、回收率高、重复性好、操作简单等特点，适合那格列奈中镍残留含量测定。